Banc Kofler

Pourquoi lave-t-on l’acide benzoïque à l’eau glacée ? Placer le précipité dans un verre de montre, préalablement pesé vide Porter le tout dans l’étuve ( à 70 °C) • Mesurer la masse du produit sec obtenu. Déterminer son point de fusion sur banc Köfler (si l’acide benzoïque est sec et pur on doit retrouver la valeur théorique) ➢ Quelle masse d’acide benzoïque peut-on espérer obtenir en supposant la réaction totale ? ➢ Quel est alors le rendement de votre préparation ? Commenter la réponse

Etablir l'expression du rendement de la réaction de synthèse de l'acide benzoïque et le calculer. 3) Identification de l'acide benzoïque à partir de sa température de fusion • Identifier l'acide benzoïque en déterminant sa température de fusion sur banc de Kofler (Tfus = 122 °C.) Données: • pKA1 (C6H5-COOH / C6H5-COO-) = 4,20; pKA2 (H3O+ / H2O) = 0,0 • la solubilité d'une espèce chimique diminue généralement quand la température baisse: • solubilité de l'acide benzoïque dans l'eau: 1,5 g.L-1 à 10°C 2,4

mL Dispositif de filtration (support, entonnoir, papier filtre) Büchner, filtre, fiole à vide Dispositif d’évaporation (voir « Evaporation du solvant » dans la suite du document) Agitateur magnétique chauffant Balance au dixième de gramme Banc de Kofler (ou autre dispositif type « bain d’huile ») Dichlorométhane Acétone Glace Données physico-chimiques Formule brute M (g.mol-1) fus.°C (1,013 bar) éb.°C (1,013 bar) trimyristine C45H86O6 723,14 56-57 dichlorométhane CH2Cl2 40 propanone

pendant la migration - Laisser la solvant migre jusqu'à 80 % de la hauteur de la plaque Sortir la plaque, repérer le niveau du solvant et laisser escher matériel pour le protocole expérimentale du point de fusion de la poudre X : Le banc Köfler est constitué d’une plaque métallique   chauffée électriquement de manière à produire un gradient de température (la température augmente de droite à gauche et varie de 40°C à 250°C).   Afin d’être fiable, on ne pourra entreprendre la détermination

grâce aux électrophorèses nous avons pus les comparés à celles des suspects. Les empreintes correspondent a J.Lagorce . Nous avons ensuite voulu savoir si la victime avait été ou non empoisonnée , pour cela nous avons utilisé la technique du Banc Kofler et des échantillons . Nous avons pu établir que la victime avait été empoisonnée . Donc tout les indices prouvent la culpabilité de J.Lagorce , Bien entendu, tous ces éléments sont “falsifiables”. On peut se couper les cheveux pour l’analyse de

eau même unité. Exemple: La densité de l’éthanol est de 0,79. • Température de changement d’état température de fusion est la température à -La ……………………. laquelle un corps pur solide passe à l’état liquide. Elle se mesure en utilisant un banc de Kofler. - La température d’ébullition, à une pression donnée, est la température à laquelle un gazeux corps pur passe de l’état liquide à l’état........ …………. • L’indice de réfraction On le mesure à l’aide d’un réfractomètre. (sera vu en MPS) • La

Solide après recristallisation : cristaux      ET APRES ?  Î Séchage du solide à l’air libre ou dans l’étuve.  Î On détermine la masse de produit récupéré.  Î On détermine la pureté du produit par la mesure d’une température de fusion (voir fiche méthode utilisation  du banc Köfler), ou par d’autres techniques expérimentales (IR, RMN).  Î On détermine un rendement de recristallisation.  ET TOUJOURS… NETTOYAGE ET RANGEMENT DU MATERIEL !!!  4/4 

faut une température assez élevée. Mais l’acide benzoïque doit rester à l’état solide, or il possède une température de fusion de 122,4°C qu’il ne faut pas dépasser. 2.6. On peut vérifier la température de fusion du solide obtenu à l’aide d’un banc Kofler ou effectuer une Chromatographie sur Couche Mince. Remarque : on peut aussi effectuer le spectre IR ou de RMN du produit. 2.7. Pour déterminer la masse d’acide benzoïque obtenue on doit connaître le réactif limitant entre le benzonitrile et la solution

systématique de la cinnamone. Elle est préparée par une double condensation de la propanone et de l'aldéhyde benzoïque, suivie d’une crotonisation. Techniques : Montage à reflux , filtration, recristallisation, chromatographie CCM, point de fusion au banc Kofler. Sécurité et données : • Benzaldéhyde : M = 106,1 g.mol-1 Teb = 178 °C Peu soluble dans l’eau, soluble dans l’éthanol. Vapeurs nocives. M = 58,1 g.mol-1 Teb = 56 °C Très soluble dans l’eau Liquide très inflammable, vapeurs irritantes. Teb = 78 °C

la cristallisation. ( Essorer les cristaux à l'aide de la fiole à vide et du Büchner, en tirant sous vide à la trompe à eau. ( Laver avec un peu d'eau bien froide et sécher entre deux feuilles de papier filtre. ( Prendre le point de fusion au banc Köfler et réserver une pointe de spatule de produit brut pour la CCM. 2- Purification par recristallisation (pour les plus rapides !!!) Transvaser les cristaux bruts dans un erlenmeyer de 100 mL et les dissoudre dans environ 10 mL d'eau chaude