Recristallisation

Les solides formés lors des étapes de synthèse ne sont jamais purs, ils renferment toujours une plus ou moins grande quantité d'impuretés.
Pour se débarrasser de ces impuretés, on utilise une méthode de purification basée sur la solubilité des impuretés dans certains solvants et à certaines températures : la recristallisation.

Principe de la recristallisation.
Les cristaux impurs doivent-être débarrassés de leurs impuretés. Pour ceci, la première opération consiste à dissoudre les cristaux dans un solvant chaud.
Les impuretés peuvent avoir trois types de comportement dans ce solvant.
Insolubles à chaud : il suffit alors de filtrer à chaud la solution.
Partiellement soluble à chaud comme à froid : on laisse la solution refroidir et la cristallisation se fait d'elle même. On filtre ensuite à froid.
Très solubles à chaud et solubles à froid : ces impuretés ont tendance à cristalliser avec le produit : la recristallisation n'est pas tellement efficace : il faut la renouveler plusieurs fois.

Réalisation de la recristallisation
Schéma des différents étapes.
Choix du solvant

Dissolution à chaud

Traitement éventuel de la solution chaude au noir de carbone

Filtration à chaud

Laisser cristalliser Filtrer à froid

Sécher

Contrôler la pureté
1. Choix du solvant
Il faut savoir qu’un bon solvant de recristallisation, est un solvant où la solubilité du solide est nulle (ou presque) à température ambiante est maximale (ou presque, aussi) à la température d’ébullition du solvant de recristallisation.
Il est généralement conseillé dans le mode opératoire. Si on veut améliorer le solvant de recristallisation, il faut être patient et tester les solvants classiques puis les mélanges de solvants en tenant compte des deux facteurs principaux : le respect de la polarité le respect de l'écart de solubilité du composé à chaud et à froid
Exemples de solvant généralement mélangés
Éthanol (méthanol) - eau
Acétate d'éthyle -