recristallisation_11.pdf
TP Organique de 1ère année,
Université de Genève, Science II, Laboratoire G.
23-25 mars 2011
Romain Laverrière romainl0@etu.unige.ch Groupe 15
Introduction
Ce TP consiste a purifié un cristal par recristallisation dans un solvant adéquat. Ainsi sera introduit les facultés permettant de choisir le bon solvant suivant le cristal à purifier.
Résumé
La cristallisation est un procédé qui permet la purification d’un cristal à partir d’un mélange (en solution ou solide). Elle utilise la propriété qu’a ce solide a d’être soluble dans un certain solvant uniquement à chaud. Il faut donc pour cela commencer par choisir le solvant adéquat.
Dans un deuxième temps, la cristallisation permet de retrouver le nom d’un cristal inconnu par la recherche de son point de fusion (unique pour chaque cristal), une fois celui-ci purifié.
De surcroit, la cristallisation est un moyen d’étudier la forme cristalline du solide afin d’apprécier ses propriétés spectroscopiques tels que la diffraction qu’elle confère aux rayonnements. Néanmoins, ce phénomène ne sera pas étudier dans ce travail pratique bien que celui-ci soit un moyen essentiel pour la détermination du dit cristal.
La recristallisation, quand à elle, désigne uniquement l’extraction du cristal pur d’un mélange impur par la propriété qu’a le composé à purifier d’avoir une solubilité différente que les impuretés dans un certain solvant. C’est uniquement cette approche qui va être étudiée tout au long de ce travail pratique.
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Méthodologie
• Préparation et cristallisation de l’acétanilide :
Verser à l’aide d’un cylindre gradué 4 mL d’aniline dans un ballon. Rincer le cylindre avec 2x5 mL d’eau transvasé en plus dans le ballon et y ajouter 5 mL d’anhydride acétique. La réaction suivante se passe :
Remarque : La réaction est exothermique et un précipité blanc se forme. C’est une acylation
Agiter la solution dans un bain de