Caféine dans le thé.

Pesez 5 grammes de l'échantillon (ci dessus) dans un erlenmeyer d'un litre. Ajoutez minutieusement 500 ml d'eau. Agiter et chauffer jusqu 'à ébullition. Ajouter 10 g de MgO lourd. Faire bouillir doucement au dessus d'une petite flamme 2 heures, remuer regulierement. Ajouter de l'eau pour eviter le moussage et pour laver les parties basses de la flasque.
Refroidir et et ….. avec de l'eau.....
Filtrer, collecter 200 ml de filtrat clair ( equivalent a 0,4 du poids de l'echantillon)
Ajouter 20 ml de H2SO4 ( 1+9) et transférer dans une ampoule a décanter de 500ml.
Secouer 6 fois avec du CHCL3 en utilisant des portions de 25, 20, 15, 10, 10 et 10ml (agiter 6 fois en ajoutant respectivement entre chaque agitations 25, 20, 15, 10, 10 et 10 ml de CHCL3
…. Traiter l'extrait combiné avec 5 ml de solution de KOH a 1%.
Lorsque les liquides sont completement séparés, drainer la phase de CHCL3 ds une flasque kjeldahl. Laver la solution alcaline ds une ampoule a décanter avec deux portions de 10 ml de chcl3 et combiner les lavages et enlever le surplus d'extraits d'évaporation ou distiller le CHCL3 jusqu'à obtenir un volume inferieur a 25ml. Et procéder comme ds le 920.103 1ml 0,1 N d'H2SO4 = 4,85 mg de caféine anhydre.

Methodes de spectrophotométrie ultra violet et chromatographie gazeuse.

A Réctifs

(a)-Solution standard de cafeine : solution num 1 : 500µg/ml.
Peser précisement 100 mg de cafeine, USP ; la dissoudre et diluer ds une fiole jaugée de 200 ml et avec du CHCL3
-Solution num 2 : 10µg /ml. Pipeter 20 ml de la solution 1 ds une fiole jaugée de 100 ml et ajuster jusqu'au trait de jauge avec du chcl3 ; diluer 10 ml de cette solution ds 100 ml de CHCL3

(b)-Solution standard de pentobarbital interne : 2mg/ml.
Peser précisément 200 mg de pento. Le dissoudre et diluer avec de l'alcool ds une fiole jaugée de 100 ml.
-Solution standard de GC travaillant : 250µg de cafeine et &mg de pento/ml
Pipeter un volume egal de la